7.2 校准 7.2.1 标准曲线的建立 取 5 个 5 ml 容量瓶,预先加入 2 ml 二氯甲烷(4.1),分别取适量的半挥发性有机物混合标准贮备液(4.7)、酸性替代物使用液(4.12)、碱性替代物使用液(4.13)和内标化合物标准贮备液(4.9),用二氯甲烷(4.1)定容后混匀,配制成至少 5 个浓度点的标准系列。半挥发性有机物和替代物的质量浓度分别为 5.0 µg/ml,20.0 µg/ml,50.0 µg/ml,80.0 µg/ml,100 µg/ml(此为参考浓度),内标化合物的质量浓度均为 10.0 µg/ml。也可根据仪器灵敏度或样品中目标化合物浓度配制成其他气相色谱-质谱仪合适的浓度水平校准系列。 按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析,得到不同目标化合物质谱图。 7.2.2 平均相对响应因子的计算 标准系列第 i 点的目标化合物(或替代物)的相对响应因子,按照公式(1)进行计算:
式中:RRFi——标准系列第 i 点目标化合物(或替代物)的相对响应因子; Ai——标准系列第 i 点目标化合物(或替代物)的定量离子的响应值; AISi——标准系列第 i 点目标化合物(或替代物)的相对应内标定量离子的响应值; ρIS——标准系列内标的质量浓度,μg/ml; ρi——标准系列第 i 点目标化合物(或替代物)的质量浓度,μg/ml。 目标化合物或替代物的平均相对响应因子,按照公式(2)进行计算: